前言：想要寫出一篇引人入勝的文章？我們特意為您整理了環境監測分析方法引入定量限的必要性范文，希望能給你帶來靈感和參考，敬請閱讀。

【摘要】環境監測分析方法制定過程中，《環境監測分析方法標準制修訂技術導則》（HJ168—2010）是指導性的技術規范[1]。但其對于測定下限卻存在術語定義和計算過程相互不統一的情況。其附錄中測定下限以4倍檢出限計算，而該結果理論上應為定量限。監測分析方法中，大多數情況測定下限和定量限的數值一致，易混淆，但二者卻有本質區別。因此，論文對測定下限和定量限之間的區別進行了討論，并對監測分析方法制定過程對定量限引入的必要性進行了分析。

【關鍵詞】測定下限；定量限；環境監測

環境監測分析方法中，一般情況下正文都會首先提出檢出限、測定下限、測定上限、測量范圍等要求，因此，這些術語十分頻繁地出現在了人們的日常監測行為中。但是，定量限由于其在數值上大多數情況都和測定下限一致，因此，常常被忽略，甚至和測定下限混淆。因此，下文將對檢出限、測定下限、測定上限、測量范圍以及定量限的含義進行解釋，并分析測定下限和定量限之間的聯系和區別；列舉何種情況下二者數值會不統一，論證分析方法中引入定量限的必要性；最后，對引入定量限后的讀數規范進行討論。

1概念描述

檢出限（LOD）表示帶測量能否被探知的極限[1-3]，即被測量小于該結果則無法探知，因而無法判斷其是否存在。測量下限，依據標準中的解釋為：誤差滿足要求條件下，能夠準確定量待測物質的最低（測量上限為最高）測量檢測限[1]。測量范圍：測量上下限之間的范圍[1]。而定量限（LOQ）不同于檢出限和測量下限，是指能準確測定待測量極限[4]，也可理解為最小刻度格。論文討論的檢出限、測定下限、定量限等均指方法，而非儀器。以測量樣品長度為例，如圖1所示，把人眼和20cm刻度尺（最小分度為0.1cm）看作分析系統進行討論。分析方法都存在著這樣一個虛擬的“刻度尺”。圖1中，由于樣品1肉眼不可見，即小于檢出限。而樣品2恰好可見（處于可見和不可見的臨界），稱該樣品的寬度數值即為檢出限。測定下限是能夠準確定量的最小數值，在圖1中直觀地看就是第二個刻度格的數值，即0.1cm。而定量限是準確定量的最小刻度間隔，是任意兩個刻度格之間的差值。雖然此處定量限和測定下限數值相同，但描述的意義是完全不同的，測定下限描述的是刻度點，而定量限描述的是刻度段。測定上限是能夠準確定量的最大刻度格，圖1中直觀地看為19.9cm。為什么不是最后一個刻度格呢？有兩個原因：第一，20.0cm這個刻度后面沒有參考刻度了，缺失了后半部分的定量能力。第二，很多儀器不像刻度尺，當超出儀器測量范圍后靈敏度會有比較大的變化，故超量程的數據一般都不可信。但為了方便直觀認知，測量范圍也可計為為0～20cm。顯然，圖1分析方法的檢出限、定量限、測定上下限的大小和人眼的視力、光線、距離以及刻度格的清晰度等諸多因素相關，一般的環境監測方法，如分光光度法、電極法、色譜法等影響因素更多。因此，這些數值不是一成不變的（區別于分辨力，即儀器固有刻度），而我們日常要保持一個相對穩定的環境和條件來保證其穩定性。

2定量限和測定下限的區別

由前文可知，測定下限是指一個點的值，而定量限是指一個區間長度，意義完全不同，但大多數情況下數值卻是一致的。那么，是否存在二者數值之間也不同的情況呢？當然是有的。如圖2所示，圖中2量筒的測定下限為10.1mL，定量限為0.1mL；圖2中溫度計的測定下限為-19.9℃，定量限為0.1℃。可見，兩種儀器的測定下限數值都與定量限不同。顯然，HJ168—2010以4倍檢出限得到的應該是定量限。綜合來說，要使檢測下限和定量限數值相同至少要滿足兩個基本條件：第一，零值作為第一個刻度，并且在零值附近區間的定量能力和正常濃度范圍的定量能力一致，不滿足該條件的有風速儀、溫度計以及多數量筒等；第二，定量刻度應為等間距、等值差，不滿足該條件的有錐形瓶、密度計以及一些壓力表等。

3定量限引入的必要性

環境監測分析方法中，諸如利用光度計法、滴定法、色譜法等絕大部分情況其測定下限和定量限數值均一致，因而分析方法中僅引入了測定下限。但并非所有情況下二者數值均一致（例如，密度的測試方法）[5]。導致定量限和測定下限數值不一致的因素最主要的還是儀器在零值附近區間的定量能力是否匹配正常濃度區間。有不少情況其實和量筒類似，零值附近受到儀器自身特性或是干擾等因素影響，其定量能力相對較弱。例如，污染源COD、氨氮、總磷自動監測儀，或是滴定法測高錳酸鹽指數等，以及分析方法校準曲線y軸截距不穩定的，也都屬于低含量定量能力弱。例如，帶有烘干過程以重量法為依托的相關監測指標，如廢氣中顆粒物、水中懸浮物等。由于烘干過程中，濾膜（或濾筒）上的顆粒物輕組分容易逃逸或分解，因此，重量法低含量定量能力遠比正常范圍弱。水中懸浮物和固定汚染源廢氣中的顆粒物監測標準中，由于測定下限和定量限二者存在明顯的不一致，故標準中均無相關檢出限、測定下限的定義。而GB/T16157—1996的修改單中表述廢氣顆粒物濃度小于20mg/m3的以＜20mg/m3計，這里的20mg/m3實際上是測定下限，而正常范圍下的定量能力顯然要優于20mg/m3。由于測定下限和定量限數值的不一致，修改單中就難以描述＜20mg/m3的具體含義。因此，引入定量限十分必要。

4引入定量限后的讀數規范

若分析方法中引入了定量限，對分析結果的最終表述會有什么影響呢？舉例來說，假定某方法檢出限0.3，定量限1.2，則1.2n才是準確數。那么，分析結果是否都應該最終修約到1.2n呢？筆者認為沒必要，就如刻度尺都允許估讀一位，分析結果也可類似存在這樣的估讀位。但定量限值和估讀位應加以注明。

5結論

論文介紹了檢出限、定量限、測量上下限等概念，討論了定量限的引入必要性，得到了一些初步結論，總結為以下3個方面：（1）測定下限和定量限雖然大多數情況數值相同，其含義卻有本質區別，HJ168—2010中4倍檢出限得到的應為定量限；（2）當測定下限和定量限數值不同，分析方法的制定僅有測定下限的描述會引起歧義，引入定量限十分必要；（3）引入定量限后分析結果可保留估讀位，但應注明估讀位和定量限。

【參考文獻】

[1]HJ168—2010環境監測分析方法標準制修訂技術導則[S].

[2]田強兵.分析化學中檢出限和測定下限的探討[J].化學分析計量，2007，16（3）:72-73.

[3]郭秀楓.探討檢出限及其相關概念[J].中國衛生檢驗雜志，2005（3）：370-371.

作者：宋軼黎 單位：浙江省麗水生態環境監測中心